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TANK微波消解儀:微波消解食品添加劑
2025-10-15
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一、前言

食品添加劑是為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)。食品添加劑在食品工業(yè)中發(fā)揮著重要作用,但也需要嚴(yán)格遵守相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)來確保其安全使用。為檢測(cè)多種食品添加劑中的重金屬含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%)

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、山梨酸鉀

山梨酸鉀是一種酸性防腐劑,能有效抑制霉菌、酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性,延長食品保存時(shí)間并保持原有風(fēng)味。它可廣泛應(yīng)用于多種食品中,如飲料、加工食品、調(diào)味品、乳制品、酒水等,也可用于膳食補(bǔ)充劑中。

精稱取山梨酸鉀樣品0.7g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min,待黃煙冒盡后取下冷卻,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時(shí)間/min

1

150

5

2

180

30

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。

3.2、甜菊糖苷

甜菊糖苷從甜葉菊中提取的天然甜味劑,甜度高且熱量低,廣泛應(yīng)用于食品飲料中,為產(chǎn)品提供甜味,同時(shí)具有低熱量、低血糖指數(shù)等優(yōu)點(diǎn),適用于糖尿病患者和需要控制糖分?jǐn)z入的人群。

稱取甜菊糖苷樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入10mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上80℃預(yù)處理1h,取下冷卻后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時(shí)間/min

1

150

5

2

180

20

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。

3.3卵磷脂

卵磷脂是從蛋黃、大豆等原料中提取的天然乳化劑,具有良好的乳化、穩(wěn)定等作用。在食品工業(yè)中,可用于乳化、穩(wěn)定、潤滑等,如在巧克力、糖果、飲料等食品中使用。

稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min,取下冷卻后,補(bǔ)加2mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時(shí)間/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。

3.4明膠

明膠是從動(dòng)物的皮、骨等組織中提取的膠原蛋白,具有良好的增稠、凝膠化等特性。在果凍、酸奶、冰淇淋等食品中使用,能夠改善食品的質(zhì)地和口感。

稱取樣品約0.3g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時(shí)間/min

1

150

5

2

180

20

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。

3.5維生素E

生育酚(維生素E)除了是一種營養(yǎng)強(qiáng)化劑外,還具有抗氧化作用。它能保護(hù)食品中的不飽和脂肪酸等營養(yǎng)成分免受氧化破壞,常用于一些保健食品和油脂類食品中。

稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時(shí)間/min

1

150

5

2

180

30

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。

 

、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的食品添加劑樣品均可完全溶解,具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:

樣品名稱

用途

取樣量/g

試劑

預(yù)處理

最高溫度/℃

保溫時(shí)間/min

山梨酸鉀劑

防腐劑

0.7

硝酸

180

30

甜菊糖苷劑

甜味劑

0.5

硝酸

180

20

卵磷脂

乳化劑

0.2

硝酸、過氧化氫

 

200

30

明膠

增稠劑

0.3

硝酸

180

20

維生素E

抗氧化劑

0.2

硝酸

180

30

五、注意事項(xiàng)

甜菊糖苷樣品反應(yīng)劇烈,適當(dāng)降低預(yù)處理溫度,防止液體濺出。

六、參考文獻(xiàn)

GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定

GB 5009.75-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中鉛的測(cè)定

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