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一、前言

RoHS指令即《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些有害成分的指令》，是由歐盟立法制定的一項強制性標(biāo)準(zhǔn)，旨在減少電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)的使用，降低對環(huán)境和人體健康的危害。在RoHS指令中，鉛（Pb）和鎘（Cd）是受限的重金屬，其含量分別不得超過1000 mg/kg（0.1%）和100 mg/kg（0.01%）。

IEC 62321系列標(biāo)準(zhǔn)是國際電工委員會（IEC）發(fā)布的針對電子電器產(chǎn)品中特定有害物質(zhì)的檢測標(biāo)準(zhǔn)，也是RoHS指令中重金屬檢測的主要依據(jù)。其中IEC 62321-5:2013規(guī)定了使用原子吸收光譜法（AAS）、原子熒光光譜法（AFS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定電技術(shù)產(chǎn)品中鉛（Pb）、鎘（Cd）和鉻（Cr）的測試方法。它適用于三種類型的基質(zhì)：聚合物/塑料部件、金屬和合金以及電子產(chǎn)品。使用微波消解儀將樣品中的有機物和無機物分解為可溶性鹽類，根據(jù)檢測結(jié)果判斷樣品是否符合RoHS指令的限值要求。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）、鹽酸（37%），氫氟酸（40%），硫酸（98%）

三、實驗方法

3.1、樣品制備

將電子電氣產(chǎn)品拆解為均質(zhì)材料（如塑料、金屬、橡膠等），以便單獨檢測。將拆解分類好的樣品研磨或粉碎成較小的顆?；蚍勰?，使化學(xué)試劑能夠充分與樣品混合。

3.2、方法一（適用橡膠樣品）

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

3.3方法二（適用塑料樣品）

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入1mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱30min取下冷卻后，補加8mL硝酸，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

3.4、方法三（適用金屬和合金樣品）

稱取樣品0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置10min左右（如樣品仍在反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，需延長靜置時間或添加預(yù)處理），組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

3.5、方法四（適用陶瓷樣品）

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

3.6、方法五（適用電子元件樣品）

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

3.7、方法六（適用油墨樣品）

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐中，加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和1mL氫氟酸，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

四、注意事項

由于樣品種類紛繁復(fù)雜，試劑種類繁多，實驗環(huán)境各不相同，所以消解時選擇的壓力、升溫及保溫時間、溶劑的選擇和配比等，僅供用戶參考。希望用戶根據(jù)自己樣品的特點，參考我們所提出的方法及條件，進(jìn)行試驗。

雙氧水和硫酸都具有增強混酸氧化能力的作用，但硫酸使用需要特別注意，對于有些樣品如果加硫酸消解，會發(fā)生劇烈反應(yīng)，所以只有對那些僅硝酸和雙氧水不能消解完全的樣品，才滴加硫酸。

五、參考標(biāo)準(zhǔn)

IEC 62321-1:2013：簡介和概要。

IEC 62321-2:2013：樣品的拆卸、拆解和機械拆分。

IEC 62321-3-1:2013：使用X射線熒光光譜儀對鉛、汞、鎘等進(jìn)行篩選。

IEC 62321-4:2013：使用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS測定汞。

IEC 62321-5:2013：使用AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS測定鎘、鉛等。