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MASTER-18微波消解儀:微波消解磷鐵
2023-03-10
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一、前言

磷鐵是從制磷電爐中獲得的,它是含磷20-26%,含硅0.1-6%的共生化合物,可改變鋼的抗蝕性和切屑性。磷鐵在煉鋼工業(yè)中作為合金劑,還可以生產(chǎn)磷酸鹽。為檢測磷鐵中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),硼酸(分析純)

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取磷鐵樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置20min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):


階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400


3.2、二次消解

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,加入10mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解實(shí)驗(yàn):


階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400


實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中,加水稀釋,溶液中含有少量沉淀。

、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的磷鐵樣品,取樣量為0.1g,采用逆王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn),然后補(bǔ)加飽和硼酸溶液進(jìn)行二次消解絡(luò)合氟化物,最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,溶液中含有少量沉淀,轉(zhuǎn)移定容后取上清液或者過濾后上機(jī)檢測。

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