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一、前言

羥丙纖維素是一種藥劑輔料，為白色或類白色粉末，無臭，無味。為檢測羥丙纖維素中的多種元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取羥丙纖維素樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上100℃預(yù)處理30min左右，取下冷卻后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL，取下冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的羥丙纖維素樣品，取樣量為0.2g，加入硝酸預(yù)處理后上機(jī)進(jìn)行微波消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min左右，即可完全溶解。