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一、前言

粉狀活性炭以優(yōu)質(zhì)木炭為原料，經(jīng)特殊生產(chǎn)工藝精制而成，有物理法、化學(xué)法兩種。經(jīng)水蒸氣活化后，精制處理，粉碎而成。外觀通常為黑色粉末狀，在一般溶液下均不溶解，無臭無味，具有表面積大吸附力強(qiáng)、純度高、濾速快、質(zhì)量穩(wěn)定，具有絮凝效應(yīng)和助濾效應(yīng)等特點(diǎn)。廣泛適用于食品、醫(yī)藥、味精化工等產(chǎn)品的脫色、除雜精制，也可以用于水的凈化處理。為檢測粉狀活性炭中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取粉狀活性炭樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸、2mL過氧化氫和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的粉狀活性炭樣品，取樣量為0.1g，采用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃，保溫40min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理，防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，消解罐內(nèi)殘留大量氣體，待消解罐冷卻后轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢旋轉(zhuǎn)安全泄壓片將壓力釋放，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員做好防護(hù)。