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1前言

由稀土元素R與鐵、硼組成的金屬間化合物。R主要是釹或釹與其他稀土元素的組合，有時(shí)也用鈷、鋁、釩等元素取代部分鐵。釹鐵硼磁體有很強(qiáng)的磁晶各向異性和很高的飽和磁化強(qiáng)度。釹鐵硼磁體的制造工藝有粉末冶金法和熔體快淬法。因磁性能優(yōu)異，Nd-Fe-B型磁體獲得了廣泛的應(yīng)用，主要用于電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、聲波換能器、各種傳感器、醫(yī)療器械和磁力機(jī)械等。為了檢測(cè)釹鐵硼磁體中的多種金屬含量，我們選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取釹鐵硼磁體樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸和2mL鹽酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，溶液中含有白色沉淀，樣品未完全溶解。

重新稱取釹鐵硼磁體樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的釹鐵硼磁體樣品，取樣量為0.1g，采用王水進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min左右，樣品可完全消解。