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1前言  

礦物油指的是由石油所得精煉液態(tài)烴的混合物，原油經(jīng)常壓和減壓分餾、溶劑抽提和脫蠟，加氫精制而得。礦物油為無(wú)色半透明油狀液體，無(wú)或幾乎無(wú)熒光，冷時(shí)無(wú)臭、無(wú)味，加熱時(shí)略有石油氣味，不溶于水、乙醇，溶于揮發(fā)油，混溶于多數(shù)非揮發(fā)性油，對(duì)光、熱、酸等穩(wěn)定，但長(zhǎng)時(shí)間接觸光和熱會(huì)慢慢氧化 ， 用于制造洗衣粉、合成洗滌劑、合成石油蛋白、農(nóng)藥乳化劑等。為檢測(cè)礦物油中的多種金屬元素含量，采用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取礦物油樣品0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱30min左右，待黃煙冒盡后取下冷卻，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選取的礦物油樣品，取樣為0.2g，加入硝酸預(yù)處理后上機(jī)微波消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫40min左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 預(yù)處理后保證試劑體積不少于8mL，如果預(yù)處理消耗試劑較多，上機(jī)前應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加，以保證測(cè)溫的準(zhǔn)確性。

2. 為保證實(shí)驗(yàn)安全性，取樣量控制在0.2g左右，且需要進(jìn)行預(yù)處理。當(dāng)取樣量進(jìn)一步降低至0.1g時(shí)，可去除預(yù)處理步驟，縮短實(shí)驗(yàn)整體時(shí)間。