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JUPITER微波消解儀:微波消解不銹鋼
2021-10-19
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1前言

不銹鋼以耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)或具有不銹性而著稱。它在我們的生產(chǎn)和生活中有著普遍的應用,小到餐具,大到工業(yè)和國防尖端使用。不銹鋼鉻含量在 12% 以上,屬于高合金鋼,合金鋼中有強碳化物形成元素,如釩、鈦、鈮、鋯等;還有碳化物形成元素,如錳、鉻、鎢、鉬等,對不銹鋼中元素含量的檢測是非常有必要的。我們采用微波消解作為前處理的方法,該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點,測定結(jié)果的精密度和準確度良好,有利于對不銹鋼中元素的分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)

3實驗方法

3.1樣品狀態(tài)


銀色金屬顆粒

3.2酸體系探究

不銹鋼主要成分為碳、鉻、鎳,使用對金屬溶解能力強的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取不銹鋼樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸、2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:


實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗條件下,不銹鋼樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到2.0MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對不銹鋼樣品進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時實驗最高壓力2.0MPa,不銹鋼樣品可完全消解。

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