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1前言

環(huán)氧墊片采用電工環(huán)氧酚醛層玻璃布板，經(jīng)物理加工而成，在中溫下機(jī)械性能高，在高溫下電氣性能穩(wěn)定。環(huán)氧墊片適用于機(jī)械、電器及電子用高絕緣結(jié)構(gòu)零部件，具有高的機(jī)械和介電性能較好的耐熱性和耐潮性。我們選擇一種環(huán)氧墊片樣品，將其剪碎后進(jìn)行微波消解，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取剪碎的環(huán)氧墊片樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入1mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加8mL硝酸和1mL氫氟酸，靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至溶液剩余1mL，取下冷卻后純水定容，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的環(huán)氧墊片樣品取樣量在0.1g左右，加入硫酸碳化后補(bǔ)加硝酸和氫氟酸，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。