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1前言

隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，重金屬被廣泛應(yīng)用，如果處置不當(dāng)，過量的重金屬可能會(huì)對(duì)周邊土壤造成污染，因此對(duì)土壤中所含的重金屬含量進(jìn)行定期的監(jiān)測(cè)具有重要的意義。鉛是一種有毒重金屬元素，重金屬進(jìn)入環(huán)境后不能被輕易降解，是環(huán)境長(zhǎng)期、潛在的污染物，因此保證土壤中鉛測(cè)定方法科學(xué)、合理、有效是非常必要的。我們采用微波消解法作為土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前處理的方法，對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了快速消解，實(shí)現(xiàn)了對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的有害鉛元素的準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK PLUS微波消解儀，趕酸器，原子吸收光譜儀，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，鹽酸(37%)，氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

暗棕壤

3.2酸體系探究

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要成分含有二氧化硅，有機(jī)質(zhì)，金屬氧化物等，使用強(qiáng)酸性、氧化性的逆王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入6mL硝酸、2mL鹽酸、2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約1mL，加水定容至50mL容量瓶，過濾沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)試土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉛的含量。

3.4測(cè)試結(jié)果

測(cè)試結(jié)果顯示土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉛元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量0.2g，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫40min，石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)試土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中鉛元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果符合要求。