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1前言

首飾，原指戴于頭上的裝飾品，現(xiàn)在廣泛指以貴重金屬、寶石等加工而成的雀釵、耳環(huán)、項(xiàng)鏈、戒指、手鐲等。首飾一般用以裝飾人體，也具有表現(xiàn)社會(huì)地位、顯示財(cái)富及身份的意義。銅制首飾在反應(yīng)之后會(huì)讓皮膚呈現(xiàn)綠色，我們佩戴的首飾或許不是純銅，但是其中的銅含量也足以和皮膚發(fā)生反應(yīng)。特別是當(dāng)有些人體能化學(xué)較強(qiáng)的時(shí)候，就更容易產(chǎn)生斑點(diǎn)，因此在首飾的選擇上需要謹(jǐn)慎一些。我們選擇幾種銅首飾進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，尋找合理的前處理參數(shù)，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品的金屬成分及含量進(jìn)行快速準(zhǔn)確的測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），鹽酸（38%），氟硼酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1硝酸體系

稱取1號(hào)銅首飾樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待溫度降至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，150℃趕酸至0.5mL左右，純水稀釋后消解液澄清透明。

3.2硝酸+氫氟酸體系

稱取2號(hào)銅首飾樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

3.3王水+氟硼酸體系

稱取3號(hào)銅首飾樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和4mL氟硼酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表三

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取幾類銅首飾樣品成分存在一定差別，在取樣量都是0.2g時(shí)，分別采用硝酸、硝酸+氫氟酸以及王水+氟硼酸的體系來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品均可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

注意事項(xiàng)

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2. 加入氫氟酸或氟硼酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)后，必須進(jìn)行趕酸處理，防止對(duì)玻璃器皿的腐蝕。

3. 銅首飾的種類不同，成分差別也比較大，本次選擇了三種具有代表性的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在實(shí)際操作中，應(yīng)根據(jù)需要選擇最為合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。