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1前言

焊絲是作為填充金屬或同時作為導(dǎo)電用的金屬絲焊接材料。在氣焊和鎢極氣體保護電弧焊時，焊絲用作填充金屬;在埋弧焊、電渣焊和其他熔化極氣體保護電弧焊時，焊絲既是填充金屬。同時焊絲也是導(dǎo)電電極，焊絲的表面不涂防氧化作用的焊劑。我們選擇一種焊絲樣品來進行微波消解實驗，尋找可將其完全溶解的實驗方法。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3實驗方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

將焊絲樣品剪成小塊（顆粒度越小越好），精確稱取0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

表一

實驗結(jié)束，溶液中含有固體顆粒未完全溶解。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

表二

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液中含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和1mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照表二設(shè)置參數(shù)進行實驗。

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

4結(jié)果

實驗選取的焊絲樣品，在取樣量為0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解，最高溫度210℃，保溫1h左右，可將其完全溶解。

注意事項

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強，加酸步驟必須在通風櫥中進行，且實驗人員要做好防護。

2. 加入氫氟酸進行消解實驗后，必須進行趕酸處理，防止對玻璃器皿的腐蝕。