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MASTER-18微波消解儀:微波消解萜烯樹脂
2021-01-13
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1前言

萜烯樹脂是一些熱塑性嵌段共聚物具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性和熱穩(wěn)定性好,相容性和溶解性好等優(yōu)點,特別EVASIS系,SBS系等熱溶膠中具有優(yōu)良的相容性和耐候性及增粘效果。其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于膠粘劑、接著劑、雙面膠帶、溶劑型膠水、書本裝訂版、色裝、膠布、烯烴膠布、牛皮紙卡膠布、膠帶 標(biāo)簽、木工膠、壓敏膠、熱溶膠、密封膠、油漆和油墨及其它聚合物改質(zhì)劑等方面。選取一種萜烯樹脂,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續(xù)無機元素的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%

3實驗方法

3.1樣品圖片(來源網(wǎng)絡(luò))

3.2消解溫度的選擇

稱取實驗所用的萜烯樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:

表一

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸定容后,溶液中存在少量白色渾濁。

重新稱取樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:

 

 

 

表二

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸定容后,消解液澄清透明。

3.3酸體系探究

選擇下列不同的酸體系,按照表二的參數(shù)分別對樣品進行消解實驗:

酸體系

消解效果

8mL硝酸+1mL過氧化氫

完全消解

8mL硝酸+1mL氫氟酸

黃色渾濁

8mL硝酸+2mL鹽酸

黃色渾濁

3.4取樣量的選擇

由于萜烯樹脂樣品,微波消解時會生成二氧化碳會產(chǎn)生較大的壓力,當(dāng)最高消解溫度為210時,建議取樣量控制在0.1g以內(nèi)。

4結(jié)果

實驗選擇的萜烯樹脂樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸作為試劑,210保溫1h左右,即可完全溶解,加入適量過氧化氫效果更佳。為保證實驗安全性,取樣量控制在0.1g以內(nèi)。

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