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1前言  

干辣椒是紅辣椒經(jīng)過(guò)自然晾曬、人工脫水等過(guò)程而形成的辣椒產(chǎn)品，又稱(chēng)作辣椒干、干制辣椒，制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特點(diǎn)是含水量低、適合長(zhǎng)期保藏，干辣椒的吃法主要是作為調(diào)味料食用，如火鍋調(diào)料、酸辣粉等?；ń吠瑯右彩亲鳛檎{(diào)味料來(lái)食用，它們?cè)谠黾邮澄锵阄?，提升口感的同時(shí)，安全性也應(yīng)當(dāng)被重視。本文通過(guò)微波消解方法對(duì)干辣椒和花椒進(jìn)行前處理，有利于后期快速準(zhǔn)確測(cè)定其中的重金屬含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER-B微波消解儀，趕酸器，粉碎機(jī)，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1 樣品消解

分別稱(chēng)取粉粹后的干辣椒和花椒樣品約0.3g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸于120℃預(yù)消解30min后取下冷卻，補(bǔ)加2mL硝酸，靜置10min后組裝消解罐，用JUPITER-B微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力1.5Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，緩慢打開(kāi)罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容，發(fā)現(xiàn)消解液底部有少量顆粒沉淀。樣品未被完全消解。

3.1.2 方法優(yōu)化

再次稱(chēng)取上述干辣椒和花椒樣品約0.3g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸于120℃預(yù)消解30min后取下冷卻，加入2mL氫氟酸，靜置10min后組裝消解罐，按照上述實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)中最高壓力1.6Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，緩慢打開(kāi)罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容，消解液澄清透明無(wú)沉淀，樣品被完全消解。

4結(jié)果與討論  

干辣椒和花椒樣品取樣量0.3g加入純硝酸消解后的溶液底部有少量顆粒沉淀，樣品中可能含有從土壤中富集的硅類(lèi)物質(zhì)，再次消解時(shí)加入適量的氫氟酸在相同溫度參數(shù)下消解，消解液澄清無(wú)沉淀。且微波消解前的預(yù)處理可降低實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的壓力，使整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程更安全。