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1前言  

水泥熟料以石灰石和粘土、鐵質(zhì)原料為主要原料，按適當(dāng)比例配制成生料，燒至部分或全部熔融，并經(jīng)冷卻而獲得的半成品。在水泥工業(yè)中，最常用的硅酸鹽水泥熟料主要化學(xué)成分為氧化鈣、二氧化硅和少量的氧化鋁和氧化鐵。主要礦物組成為硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣和鐵鋁酸四鈣。常應(yīng)用于快硬早強(qiáng)的工程和高強(qiáng)度等級(jí)砼工程。伴隨著水泥工業(yè)協(xié)同處置工業(yè)廢物及生活廢物（如污泥等）的發(fā)展，重金屬在水泥熟料及水泥制品中的檢測(cè)方法引起了科研工作者極大的重視。本文通過微波消解方法對(duì)水泥熟料進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER-B微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1 稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入5mL硝酸、3mL鹽酸和1mL氫氟酸，于180℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加6mL硝酸，組裝消解罐，用JUPITER-B微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

最大實(shí)驗(yàn)壓力為1.7Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待儀器降溫至60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋放置5min后，觀察消解罐中樣品消解液澄清，將其放置趕酸器上于160℃趕酸至近干后轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，溶液澄清透明。

4結(jié)果與討論  

水泥熟料樣品取樣量0.1g使用硝酸-鹽酸-氫氟酸消解酸體系在210℃消解20min時(shí)，樣品能被完全消解，消解液澄清透明無沉淀。

注意事項(xiàng)

樣品加酸在180℃預(yù)處理30min 后，消解罐內(nèi)溶液剩余2mL左右，應(yīng)對(duì)其補(bǔ)加硝酸至8mL再進(jìn)行消解。