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微波消解氮化硅
2020-07-31
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1前言  

氮化硅是一種重要的結構陶瓷材料。它是一種超硬物質,本身具有潤滑性,并且耐磨損,高溫時抗氧化以及抵抗冷熱沖擊,由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環(huán)、永久性模具等機械構件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發(fā)動機部件的受熱面,不僅可以提高柴油機質量,節(jié)省燃料,而且能夠提高熱效率。通過微波消解方法對氮化硅進行前處理,有利于后續(xù)對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

 

2.2 試劑

硝酸(68%)、氫氟酸(40%)

3實驗方法

3.1消解實驗

稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內(nèi)反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實驗中最高壓力2.1Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.3h后定容,消解液為白色渾濁溶液,樣品在此參數(shù)下未被完全消解。

稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內(nèi)反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

90

400

實驗中最高壓力2.1Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.3h后定容,消解液澄清透明,樣品被完全消解。

4結果與討論  

氮化硅樣品取樣量0.5g使用氫氟酸-硝酸體系在210℃消解60min時,樣品未能被完全消解,將時間延長至90min后消解液澄清透明無沉淀。

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