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1前言  

氫氧化鋯是一種不溶于水，堿性稍強(qiáng)的兩性氫氧化物。無毒無味，不溶或稍微溶于水，不溶于醇、堿和銨鹽溶液。在500℃時(shí)分解成二氧化鋯和水。由于具有兩性，能與酸堿反應(yīng)。熔融時(shí)與強(qiáng)堿生成晶狀正鋯酸鹽。由鋯鹽水溶液與燒堿(或氨水)水溶液作用，首先得到的氫氧化鋯稱為α型鋯酸，能溶于稀酸中。在加熱條件下沉淀下來的稱為β-型鋯酸，難溶于水和酸。選擇一種氫氧化鋯樣品采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，選擇稀硫酸作為溶劑，探究實(shí)驗(yàn)溫度、硫酸濃度、取樣量等參數(shù)，微波消解速度快污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硫酸(98%)，純水（一級(jí)）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解溫度的選擇

稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入30mL，50%的硫酸溶液，靜置5~10min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，轉(zhuǎn)移定容后，氫氧化鋯樣品可完全溶解。

重新稱取樣品0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入30mL，50%的硫酸溶液，靜置5~10min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束冷卻后，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，再用純水清洗消解罐2~3次，一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，純水定容后，樣品也可完全溶解。

3.3酸濃度的選擇

重新稱取氫氧化鋯樣品0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入30mL，30%的硫酸溶液，按照表二的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品仍可完全溶解。多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硫酸濃度在20%時(shí)，即可將氫氧化鋯樣品完全溶解。

3.4取樣量

    因?qū)嶒?yàn)選用的稀硫酸作為消解試劑且最高實(shí)驗(yàn)溫度為170℃，且樣品反應(yīng)不會(huì)釋放大量氣體，實(shí)驗(yàn)壓力低于1MPa，可將氫氧化鋯的取樣量提高至2g左右。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選取的氫氧化鋯樣品，當(dāng)取樣量在2g以內(nèi)，硫酸溶液濃度大于20%時(shí)，微波消解的最高溫度170℃，20min左右即可完全消解。

注意事項(xiàng)

1. 硫酸在用水稀釋時(shí)會(huì)釋放大量熱量，需將硫酸緩慢加入水中，防止飛濺，同時(shí)做好防護(hù)工作。

2. 實(shí)驗(yàn)樣品會(huì)造成皮膚刺激，造成嚴(yán)重眼刺激，還會(huì)引起呼吸道刺激，應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)同時(shí)做好個(gè)人防護(hù)工作。