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1前言  

硅粉又叫硅灰，是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中，隨廢氣逸出來的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成。硅粉是一種高效的活性摻合料，能夠顯著提高混凝土的強(qiáng)度、抗?jié)B性，抗凍性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日漸得到人們的重視，硅粉混凝土被廣泛應(yīng)用到水利水電工程、建筑工程、公路工程和橋梁工程等。通過微波消解方法對(duì)硅粉進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸和7mL氫氟酸，靜置10min待消解罐內(nèi)反應(yīng)平靜后，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后，消解液中有白色漂浮物存在，放置幾分鐘后漂浮物聚集在杯子底部，因后期待測(cè)元素含量低不能降低當(dāng)前取樣量，所以在相同取樣量的條件下需延長時(shí)間重新消解。

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸和7mL氫氟酸，靜置10min待消解罐內(nèi)反應(yīng)平靜后，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力1.8Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后定容，消解液澄清透明，樣品被完全消解。

4 結(jié)果與討論  

硅粉樣品取樣量0.2g使用氫氟酸-硝酸體系在210℃消解40min時(shí)，樣品未能被完全消解，將時(shí)間延長至50min后消解液澄清透明無沉淀。