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1前言  

聯(lián)苯醚二酐是作為電子產(chǎn)品骨架基材的聚酰亞胺的新型高分子材料單體，用于生產(chǎn)聚酰亞胺產(chǎn)品及其復(fù)合材料、醫(yī)藥中間體等，是重要的有機(jī)原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、液晶材料等領(lǐng)域。通過微波消解方法對聯(lián)苯醚二酐進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

硝酸（68%），過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片

3.2微波消解樣品

3.2.1消解用酸

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。過氧化氫分解生成大量的活性氧，可以輔助氧化，我們首先選用硝酸和過氧化氫進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置30min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

消解結(jié)束后，待冷卻至室溫取出消解罐，消解液中有白色沉淀。

重新稱取樣品約0.1g，加入8mL硝酸、1mL過氧化氫和2mL氫氟酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照表一設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行微波消解，最終消解液澄清透明。

3.2.2消解溫度

實(shí)驗(yàn)溫度控制在200度左右，如果溫度過低，樣品消解不徹底，呈現(xiàn)出白色的渾濁。

3.2.3取樣量

   聯(lián)苯醚二酐在消解時會產(chǎn)生大量的二氧化碳，實(shí)驗(yàn)壓力較高。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)樣品取樣量在0.3g左右的時候，消解壓力接近3MPa。

4 結(jié)果與討論

聯(lián)苯醚二酐樣品，取樣量在0.3g以下，選用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的體系進(jìn)行微波消解，在200℃保溫20min，樣品可消解至澄清透明。

注意事項

消解實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需要進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。如要增加取樣量，可添加預(yù)消解步驟。